备注:中药材二氧化硫残留测定装置,二氧化硫测定装置
产品介绍:二氧化硫残留量测定装置有3.3高硼硅玻璃制作而成,本产品有三部分组成,圆底烧瓶,回流冷凝管,分液漏斗,电热套,加热磁力搅拌器等装置构成。
如图
A为1000ML两颈圆底烧瓶
B为竖式回流冷凝管
C为带刻度分液漏斗
中药材二氧化硫残留量测定方法:
取药材或饮片细粉约10g,精密称定,置两颈圆底烧瓶中,加水300~400ml和6ml1/L 盐酸溶液10ml,连接刻度分液漏斗,并导入氮气至瓶底,连接回流冷凝管,在冷凝管的上端E口出连接导气管,将导气管插入250ml锥形瓶底部。锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液,置于磁力搅拌器上不断搅拌,加热两颈圆底烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸约3分钟开始用碘滴定液(0.01mol/L)滴定,至蓝色或蓝紫色持续20秒中不腿,并将滴定的结果用空白试验校正,照下式计算:
供试品中二氧化硫残留量(mg/g)=(A-B)*C*0.032*1000
中药材二氧化硫残留量测定步骤及操作
1 样品前处理
用剪刀将固体试样剪成碎末后混匀,称取一定量样品(试样量可根据其中亚硫酸盐含量高低而定)进行测定。
2蒸馏
将称好的试样置于圆底蒸馏烧瓶中,加入500ml蒸馏水,装上冷凝装置,冷凝管下端应插入碘量瓶中的25ml乙酸铅(20g/L)吸收液中
,然后在蒸馏瓶中加入10ml盐酸(1+1),立即盖塞,加热蒸馏。当蒸馏也约200ml时,使冷凝管下端离开液面
,再蒸馏1min,用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测试样的同时做空白试验。
3滴定
向取下的碘量瓶中依次加入1ml淀粉指示液(10g /L)、10ml浓盐酸,摇匀之后用碘标准溶液(0.010mol/L)
滴定至溶液变蓝,且在30s内不褪色为止,记录所用碘标准溶液的体积。做3次平衡,取平均值。